Dom > Aktualności > Wiadomości Firmowe

Zasada działania aparatu do pomiaru temperatury kroplenia i temperatury mięknienia;

2021-10-19

Co to jest punkt kroplenia?
Produkty syntetyczne i naturalne mogą stopniowo łagodzić wzrost temperatury i topić się w stosunkowo długim przedziale temperatur. Ogólnie rzecz biorąc, test temperatury kroplenia jest jedną z niewielu łatwo dostępnych metod do termicznej charakteryzacji materiałów, takich jak tłuszcze, smary, woski i oleje.
Definicja punktu kroplenia: Temperatura kroplenia (DP) jest charakterystyczną właściwością materiału. Próbki są podgrzewane, aż przekształcą się ze stanu stałego w ciekły. Temperatura kroplenia to temperatura, w której pierwsza kropla stopionej substancji wytrąca się ze znormalizowanego kubka z określonym otworem w kontrolowanych warunkach testowych w piecu.
Punkt kroplenia jest nagłym wydarzeniem, ponieważ skroplony kropla jest przyspieszana przez grawitację, gdy wydostaje się z kubka.

Ilustracja: Kubek do pomiaru temperatury kroplenia z otworem 2,8 mm zawierający próbkę w piecu

Co to jest temperatura mięknienia?
Produkty syntetyczne i naturalne mogą stopniowo łagodzić wzrost temperatury i topić się w stosunkowo długim przedziale temperatur. Ogólnie rzecz biorąc, test temperatury mięknienia jest jedną z niewielu łatwo osiągalnych metod służących do termicznej charakteryzacji substancji, takich jak żywice, kalafonie, bitum, asfalt, smoła i smoła.
Definicja temperatury mięknienia: Temperatura mięknienia (SP) jest charakterystyczną właściwością materiału. Próbki są podgrzewane, aż przekształcą się ze stanu stałego w ciekły. Temperatura mięknienia to temperatura, w której substancja przepłynęła pewną odległość w określonych warunkach testowych. Testy temperatury mięknienia wymagają specjalnego naczynka na próbkę z otworem 6,35 mm w dnie, który jest szerszy niż naczynka do pomiaru temperatury kroplenia. Aby wymusić wytrącenie zmiękczonej próbki z kubka po podgrzaniu, próbkę można zważyć kulką o znormalizowanych wymiarach, wykonaną ze stali nierdzewnej. Gdy próbka zmięknie i wysunie się wystarczająco daleko, aby osiągnąć odległość 19 mm od otworu kubka, temperatura pieca jest rejestrowana jako temperatura mięknienia próbki.
Ilustracja: Kubek do pomiaru temperatury mięknienia z otworem 6,35 mm zawierający próbkę w piecu. Próbka jest ważona standardową kulką.

Czym jest temperatura mięknienia
Po co mierzyć punkty kroplenia i mięknienia?
Niektóre produkty syntetyczne i naturalne, które są ważnymi surowcami dla różnych segmentów przemysłu, nie wykazują określonej temperatury topnienia i dlatego muszą być mierzone innymi metodami. Są wśród nich maści, żywice syntetyczne i naturalne, tłuszcze jadalne, smary, woski, estry kwasów tłuszczowych, polimery, asfalt i smoły. Materiały te stopniowo miękną wraz ze wzrostem temperatury i topią się w stosunkowo dużym przedziale temperatur. Generalnie, test temperatury kroplenia lub mięknienia jest jedną z niewielu łatwo osiągalnych metod charakteryzujących termicznie takie materiały.

Temperatury kroplenia i mięknienia są wykorzystywane głównie w kontroli jakości, ale mogą być również cenne w badaniach i rozwoju do określania temperatur użytkowania i parametrów procesu wielu różnych materiałów.

Zasada automatycznego oznaczania temperatury kroplenia i mięknienia
Na ogół temperaturę kroplenia lub temperaturę mięknienia określa się przez podgrzanie próbki. Piec służy do kontrolowania programu temperaturowego podczas analizy. Kontrolę i rejestrację temperatury gwarantuje cyfrowy platynowy czujnik temperatury. W przyrządach do pomiaru punktu kroplenia firmy METTLER TOLEDO na zespół testowy, który składa się z kubka i uchwytu wewnątrz pieca, świeci zbalansowane białe światło LED. Zachowanie próbki jest rejestrowane przez kamerę wideo.
Wykres długości podwójnego oznaczenia temperatury mięknienia przedstawiony na grafice po prawej stronie. Im bardziej strome nachylenie (wskazanie prędkości przepływu), tym mniejsza lepkość.

Metody ręczne a metody cyfrowe (punkt kroplenia)
Metody ręczne wykorzystują termostatyczną kąpiel płynną i termometr rtęciowy. W zależności od temperatury kroplenia badanej substancji, w kąpieli płynnej muszą być stosowane różne ciecze. Metody ręczne wymagają wizualnej kontroli procesu temperatury kroplenia, co jest żmudne, ponieważ uwaga operatora jest wymagana przez dość długi czas, aby stale monitorować proces testowy. Sam punkt kroplenia jest nagłym wydarzeniem, ponieważ skroplony kropla jest przyspieszana przez grawitację, gdy wydostaje się z kubka. Gdy to nastąpi, operator musi szybko zanotować temperaturę. Ponadto do monitorowania temperatury wykorzystywany jest termometr rtęciowy.
Podsumowując, ręczne testowanie temperatury kroplenia to czasochłonny, niebezpieczny i podatny na błędy proces, na który duży wpływ ma stronniczość operatora.
Jeśli ludzka obserwacja zostanie zastąpiona urządzeniem, które automatycznie rejestruje i ocenia punkt kroplenia, jakość wyniku ulega znacznej poprawie: dzieje się tak, ponieważ podczas oceny nie występuje stronniczość operatora.
Metoda Ubbelohde
Ring-and-Ball vs. Cup-and-Ball (temperatura mięknienia)
Dwie standardowe metody analityczne oznaczania temperatury mięknienia stosowane w różnych próbkach, od bitumu po smary, woski i żywice, to metoda „pierścień i kula” (ASTM D36) oraz metoda „kubek i kula” Jiahanga (ASTM D3461).
Historycznie rzecz biorąc, pierwszy był układ ring-and-ball. Polega na użyciu termostatycznej kąpieli płynnej, termometru rtęciowego i miernika odległości. Określony uchwyt na próbki ma formę pierścienia, nadając tej metodzie nazwę.
Chociaż metoda ring-and-ball ma prostą konfigurację, ma kilka wad. W zależności od temperatury mięknienia substancji badanej w kąpieli płynnej należy stosować różne ciecze. Ponieważ badana substancja jest w bezpośrednim kontakcie z cieczą, nie może wystąpić reaktywność między badaną próbką a medium. Ważne jest również, aby ciecz wykazywała jednolitą lepkość w całym doświadczalnym oknie temperatury. Gdy kulka przepłynie przez pierścień, układ musi ostygnąć i zostać dokładnie wyczyszczony: to sprawia, że ​​metoda „pierścień i kula” jest czasochłonna i pochłania rozpuszczalnik. Po kilku eksperymentach dużą objętość płynu należy zastąpić świeżym płynem.
Pierścień i kula punktu mięknienia

Systemy Jiahang do wyznaczania temperatury kroplenia do określania temperatury mięknienia działają zgodnie z metodą „kubek i kula”. Ta konfiguracja różni się pod różnymi względami. Kontrolę temperatury zapewnia zasada podgrzewania bloku metalowego, a temperatura kubka i kulki jest rejestrowana przez termometr cyfrowy. Próbka jest umieszczana w kubku i może swobodnie spływać w dół przez otwór w kubku. Podobnie jak w przypadku pierścienia i kuli, kulka również wspomaga przepływ próbki, jednak tutaj jest ona zablokowana przez mniejszą średnicę kubka i nie przepływa z próbką. Analiza odbywa się w szklanym pojemniku, który wyrzuca się po eksperymencie, dzięki czemu unika się zanieczyszczenia pieca.
Często pojawia się pytanie, czy obie techniki dają takie same wyniki. Metody ASTM wyraźnie stwierdzają, że zostały zaprojektowane w celu odtworzenia wyników metod „pierścień i kula”. Potwierdzają to przeprowadzone badania międzylaboratoryjne ASTM.